PI薄膜集高耐熱性、高強韌、高電絕緣、低介電常數及低損耗等優良特性于一體，能夠耐受極端溫度、超強外力作用及其他苛刻的服役環境，是綜合性能最好的有機高分子材料。

簡介

聚酰亞胺薄膜

制作工藝中的問題

目前PI薄膜一般采用溶液流延＋雙向拉伸工藝制備而成。

首先將PAA樹脂經消泡后流延涂膜在鋼帶表面上，經干燥、剝離后形成自支撐膠膜，將其經高溫亞胺化＋雙向拉伸工藝后轉化成完全亞胺化的薄膜。但是，在PAA樹脂的流延成膜過程中，高相對分子質量的PAA樹脂在固含量較低時具有很大的表觀黏度，似凝膠狀，難以在支撐體表面流平成膜，嚴重制約著薄膜的厚度均勻性和性能均勻性。

因此，發展高固含量、低溶液黏度的PAA樹脂的制備方法，改善高性能PI薄膜的溶液成膜工藝性一直是PI薄膜制造領域一個重要的技術問題。

另尋出路，開拓創新

由反應性封端劑封端的酰亞胺單體或預聚物制備的熱固性PI樹脂能夠克服其力學性能和成型工藝性之間的矛盾，并且兼備耐熱性、高強韌和易成型性。

在PI樹脂主鏈結構的末端引入反應性基團，發展了具有高固體含量、低溶液黏度特性且相對分子質量可控的反應性封端PAA樹脂，適宜制備大厚度、高強韌、高性能PI薄膜。

比較研究反應性封端和非反應性封端PI薄膜

PI膜的制備

將芳香族四酸二酐BPDA和芳香族二胺ODA在反應性PEPA或非反應性PA封端劑存在下于極性非質子溶劑DMAc中通過縮聚反應生成具有設計相對分子質量的PAA 樹脂溶液。PAA 樹脂的設計相對分子質量采用Carothers公式計算，通過調控BPDA和ODA的摩爾比例實現。將 PAA 樹脂溶液涂敷在玻璃板表面上，放入高溫烘箱中，經階梯升溫至400℃，然后降溫至室溫，將 PI薄膜從玻璃板上剝離、烘干，得到完全亞胺化的 PI薄膜。

 表觀黏度、特性黏度、Mn、Mw比較

01

2種樹脂的表觀黏度均遠低于相同固含量且未封端PAA樹脂。這表明在［酐基］／［胺基］摩爾比相同的條件下，通過調控樹脂的相對分子質量可有效降低樹脂溶液的黏度，實現高固含量PAA樹脂具有較低的溶液黏度，有利于大厚度PI薄膜的涂敷制。經熱處理，PI薄膜具有優良的剛韌平衡，同時保持良好的耐高溫特性。

FE-IR譜圖

02

3100～3500cm－１和1650～1700cm－１處的酰胺鍵吸收峰消失，說明PI薄膜的酰亞胺程度接近完全。

耐熱性和力學性能

03

反應性苯乙炔封端基團在高相對分子質量、柔性主鏈

結構薄膜的成型過程中具有明顯的擴鏈作用。

固化溫度對 PI薄膜結晶度的影響

04

對比2種薄膜的樹脂主鏈結構，這種結晶行為的差異是由于反應性苯乙炔封端基團在固化反應過程中發揮的不同作用，即當固化溫度超過350℃（＞Tg）時，苯乙炔基團發生鏈增長的擴鏈反應，主要生成環二聚體，一方面使分子鏈內或鏈間相互作用增大，雖略微降低了柔性分子鏈鏈段的運動能力，但提高了分子鏈的規整性，使其有序性排列增多；另一方面，化學交聯點可能作為晶核，誘導晶體迅速增長。

固化溫度對 PI薄膜面內取向度的影響

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苯乙炔基團的固化反應可提高主鏈結構的立體規整度，同時分子主鏈的活動能力增強，可更快速地規整排列堆砌，形成更多的沿面內排列的晶態結構，而且結晶區域內取向形態比較穩定，使PI樹脂獲得增強增韌效果，其在拉伸應力作用下可發生塑性變形，且有較好的耐熱性。

固化溫度對 PI薄膜動態力學性能的影響

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苯乙炔基團的擴鏈反應對晶體更快速地生成和面內取向的提高發揮了至關重要的作用，薄膜表現出更高的Tg是結晶度和取向度協同效應的結果。

固化溫度對 PI薄膜面內取向度的影響

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苯乙炔基團的固化反應可提高主鏈結構的立體規整度，同時分子主鏈的活動能力增強，可更快速地規整排列堆砌，形成更多的沿面內排列的晶態結構，而且結晶區域內取向形態比較穩定，使PI樹脂獲得增強增韌效果，其在拉伸應力作用下可發生塑性變形，且有較好的耐熱性。

結論

 與由非反應性封端PAA制備的 PI相比，交聯型PI薄膜具有良好的力學性能，其拉伸強度為146.2 MPa，拉伸模量在3.1GPa，斷裂伸長率在10%以上，可用于電機的槽絕緣及電纜繞包材料，滿足電工領域的需求。

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